警示——利用本文件的人员应有正轨尝试室工做的实践经验。本文件并未指出所有可能的平安问 题。并合适国度相关律例的前提。本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测定纺织品中总硼含量的方式。下列文件中的内容通过文中的规范性援用而形成本文件必不成少的条目。此中，注日期的援用文 件，仅该日期对应的版本合用于本文件；不注日期的援用文件，其最新版本(包罗所有的点窜单)合用于本文件。试样经浓硝酸-过氧化氢微波消解后，将消解液稀释定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硼和内标钇的发射强度，内标量，对照尺度工做曲线确定硼的浓度，计较出试样中硼的总量。5试剂和材料5。1水！合适GB/T6682的二级水或以上级此外水。5。2浓硝酸！浓度65%(质量分数)，优级纯。5。3硝酸溶液！浓度5%(体积分数)，量取50m浓硝酸(5。2)，用水(5。1)定容至1000ml。5。4过氧化氢！浓度30%(质量分数)，优级纯。5。5硼(B)尺度物质！CAS。No7440-42-8，质量浓度为1000mg/1。5。6 钇(Y)尺度物质！CAS。No7440-65-5，质量浓度为1000 mg/1。，内标物。5。7 硼尺度储蓄溶液！精确量取适量的硼尺度物质(5。5)，用硝酸溶液(5。3)配制成质量浓度为10mg/1。的硼尺度储蓄溶液。5。8 内标钇尺度储蓄溶液！精确量取适量的钇尺度物质(5。6)，用硝酸溶液(5。3)配制成质量浓度为10mg/L的钇尺度储蓄溶液。当呈现混浊，沉淀或颜色有变化等现象时，从头制备。6。3聚四氟乙烯消解罐。6。4阐发天平！分度值为0。0001g。6。5塑料容量瓶！耐强酸材质，50m1。6。6水相滤膜！0。22μm。7 阐发步调7。1 消解代替表性样品，将其剪碎至5mmX5mm以下，混匀。称取0。2g(切确至0。001g)试样两份(供平行试验)，置于聚四氟乙烯消解(6。3)中，加人9ml，浓硝酸(5。2)、1ml，过氧化氣(5。4)，使样品充实淹没，将消解密封并放置到微波消解仪(6，2)中，按以下法式消解！用5min升温至120℃并连结5min，待温度降到80℃以下，将消解罐从微波消解仪中取出，放置通风橱中冷却至室温或冷却至多30min，然后将消解后的溶液转移至50ml，的塑料容量瓶(6。5)中，用少量水(5。1)分3次淋洗消解罐归并淋洗液于容量瓶(6。5)中，加人0。5ml，质量浓度为10mg/1，钇尺度储蓄溶液(5。8)，用水(5。1)定容到刻度，混匀，用水相滤膜(6。6)过滤，滤液供ICP-OES阐发。注！因为消解仪器型号分歧，分歧尝试室采用分歧的消解法式，能样品消解完全即可。对于正在上述法式中无法完全消解的样品，采用8ml，浓硝酸、1ml过氧化氢和1ml，浓盐酸进行消解。7。2 仪器阐发7。2。1 ICP-OES 仪器测试参数因为测试成果取决于所利用的仪器，因而不成能给出光谱仪阐发的遍及参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的！a)射频功率！1300W；b)等离子气流量！12L/min；c)辅帮气流量！0。2L/min；d)雾化气流量！0。65L/min；e)震动泵流量！1。3mL/min；()硼阐发谱线nm；g)钇阐发谱线 工做曲线所设定的仪器前提，测定样液(7。1)中硼元素及内标钇的光谱强度，从工做曲线上计较出硼元素的浓度。注1！测试溶被体积大约需要3m1。。正在上述阐发前提下，硼的ICP-OES光谱图见附录A除不加试样外，均按上述测定步调进行操做。8成果计较和暗示8。1成果计较试样中硼的含量，按式(1)计较9定量限、收受接管率和细密度9。1定量限制量限为5。0 mg/kg。9。2收受接管率9。3细密度正在统一尝试室，由统一操做者利用不异设备，按不异的测试方式，并正在短时间内对统一被测对象彼此进行的测试获得的两次测试成果的相对尺度误差不大于10%，以大于10%的环境不跨越5%为前提。10试验演讲试验演讲至多应包罗下述内容！本文件编号；样品描述。